2影响准确性因素分析

2.1玻璃试样本身的影响

玻璃试样要保证化学组成的均匀性，且内部不能包含缺陷（气泡、结石和条纹等）。如有气泡会导致玻璃熔体体积失真，如图3所示。气泡中的气体受热会进一步膨胀，使玻璃液滴体积增大，导致玻璃液滴在测试温度下的密度偏低，最终影响玻璃熔体表面张力的测试结果。玻璃条纹和结石等缺陷也是玻璃成分不均的表现，在受热条件下影响玻璃熔体液滴形态，导致无法获得中心旋转轴对称的玻璃液滴，因此应选择无内在质量缺陷的玻璃。

图3含有气泡的玻璃液滴

玻璃试样的尺寸大小及外观形貌也极为重要。玻璃试样应为0.2～0.4 g的玻璃颗粒/片，不可为玻璃丝或玻璃屑，应获取相对新鲜的表面，表面不能有沾污。获取玻璃试样应该选择大块玻璃进行锤击破碎，使之破碎成多棱角玻璃颗粒，玻璃片应通过划痕方式掰断，不可通过研磨的方式来获取玻璃颗粒，因为在研磨过程中，玻璃颗粒表面会产生大量划痕和表面沾污，这些划痕及粘附在玻璃试样表面的杂质均会影响玻璃熔体表面张力的准确测量。

2.2承托板材质和表面质量的影响

承托板在测试过程中与玻璃熔体产生直接接触，承托板材质首先要满足测试温度的要求，符合玻璃熔体测试温度要求并易获得的材质有铂铑合金、石英、刚玉和石墨。材料表面与玻璃熔体产生润湿与非润湿问题，润湿能力由相邻两相的自由表面能决定，用表面张力的大小来表示［9］。当固体、液体和气体三者之间相互作用力达到平衡时，就必须服从式（4）：

式中：ss.g——固-气界面上的表面张力；

ss.l——固-液界面上的表面张力；

sl.g——液-气界面上的表面张力；

q——润湿角（接触角）。

图4为玻璃润湿示意图。如果液体（熔体）和固体间的表面张力很大时，趋向于收缩成球状以减少两相界面，润湿角q也较大，q＞90°，称为液相不润湿固相；q＜90°，称为液相润湿固相。

图4玻璃润湿示意图

由于润湿问题首先可排除铂铑合金材料，在实验室熔制玻璃常用铂铑合金坩埚，铂铑合金与玻璃熔体呈润湿状态，如图5所示，玻璃熔体呈扁平状不能成球。

图5铂铑合金与玻璃熔体润湿示意图

在相同温度条件下探究石英材质、刚玉材质和石墨材质对玻璃熔体润湿的影响，结果如图6所示。玻璃熔体与石英薄片和刚玉薄片润湿铺展，而石墨薄片不润湿铺展，故石墨可作为测量玻璃熔体表面张力的承托板材料［11］。此外石墨材料也要有足够的光滑度，表面质量差的石墨承托板会对玻璃熔体成球形状产生影响。就工业生产的高纯石墨材料产品而言，要选取符合GB/T 30071—2013要求的表面平整度小于0.04 mm，粗糙度小于0.02 mm的高纯石墨材料［12］。

图6不同材质承托板对玻璃熔体润湿的影响

石墨在高温下易氧化，如图7所示，氧化会破坏高纯石墨承托板的表面平整度，影响玻璃熔体成球形状，进而影响玻璃液滴体积测量，最终导致表面张力测量误差。为了避免高纯石墨承托板氧化以及玻璃试样在高温熔融状态下氧化的问题，须在试样放进加热炉前通入保护气，因为非极性分子对玻璃熔体表面张力的影响最小，非极性分子有氮气、氦气、氢气等，而氮气廉价且易得，选用氮气作保护气。考虑到炉管直径与体积，转子流量计设置为1～3 L/min，大致能够满足每分钟3～10倍的气体置换，使炉内形成正压，氧气不会渗入炉内，防止石墨承托板氧化，保护气体充满整个加热炉的同时不会气流过大，将试样吹落。

图7石墨承托板氧化示意图

2.3装置调节系统的影响

2.3.1承托板与相机水平线平行性的影响

承托板与相机水平线不平行，表现为测量的玻璃液滴高度与液滴实际高度有误差，误差较大时影响玻璃液滴体积的测量，导致计算的玻璃液滴密度偏差较大，进而直接影响表面张力的测量结果。

2.3.2相机轴线与刚玉托架轴线是否同心的影响

相机轴线相较刚玉托架的轴线向左右两边有偏移时，玻璃液滴的投影虽然仍在相机视野中心，但是实际上玻璃液滴并没有在刚玉托架的中心位置。偏心距离小于2 mm时，相机视野中看不出有变化；偏心距离超过2 mm时，相机视野的轮廓发生扭曲，可以肉眼辨别出来。当偏心距离在2 mm以内时，测得的表面张力较真实值偏小，偏差范围在1%以内。

2.3.3液滴投影是否位于相机视野中心的影响

相机轴线与刚玉托架的轴线基本同心，但是样品在放置或者成球过程中位置不在承托板的中心位置，偏移位置的不同对测试结果影响也不同。当玻璃液滴左右偏移，偏移位置不大时，对测量结果影响较小；当液滴投影偏移到视野边缘时，对测量结果影响较大，此时可以通过调节相机的左右位置，使液滴投影回到视野中心，测量结果会偏小；如果位置偏差过大，可以打开加热炉炉膛，用镊子调节承托板的位置，使玻璃液滴投影处于视野中心再测试（此过程注意防止烫伤）。当玻璃液滴位置向承托板前方偏移时，测量的玻璃液滴体积偏大，密度偏小，导致表面张力测量结果偏小，一般偏小1%以内。当玻璃液滴位置向承托板后方偏移时，测量液滴体积偏小，密度偏大，表面张力测量结果偏大，一般偏大1%以内。

3结论

为了保证玻璃熔体表面张力测试结果的准确性，需要满足以下要求：

（1）玻璃试样应为无内在质量缺陷（气泡、结石和条纹等）、化学组成均匀、具有新鲜表面且无表面沾污的0.2～0.4 g玻璃片/颗粒，不可为玻璃丝/屑；

（2）承托板应选取符合GB/T 30071—2013要求的表面平整度小于0.04 mm，粗糙度小于0.02 mm的高纯石墨材料，试验时需通入高纯氮气作保护气体；

（3）承托板应与相机水平线平行、相机轴线与刚玉托架轴线同心、液滴投影位于相机视野中心。